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鹽酸處理對工業氧化鋁煆燒的相變有何影響

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鹽酸處理對工業氧化鋁煆燒的相變有何影響

發布日期:2018-05-29 作者: 點擊:

α-Al2O3具有優良的理化性能,廣泛應用於耐火材料、陶瓷、化工等工業領域。目前,工業生產上主要通過煆燒工業氧化鋁來製備α-Al2O3,但工業氧化鋁中含有堿金屬氧化物(以Na2O較為突出),以及煆燒溫度高引起α-Al2O3晶粒尺寸過大、團聚體過多等問題,導致製備的α-Al2O3高溫使用性能受到很大的影響。因此,利用溶膠—凝膠法、添加礦化劑法和機械球磨法等除去堿金屬氧化物,降低煆燒溫度,控製晶粒形貌和團聚體數量的方法應運而生。


添加礦化劑法主要是通過添加H3BO3、TiO2、MgCO3等複合礦化劑來除去堿工業氧化鋁中的金屬氧化物,降低相變溫度,控製晶粒大小和形貌。然而,複合礦化劑的添加可能導致作用重疊以及相互反應,進而影響α-Al2O3性能。機械球磨法的生產成本較高,且製備的α-Al2O3純度較低,不適合工業化生產。溶膠—凝膠法主要是先以鋁鹽與酸或堿反應製備氧化鋁前驅體,再經煆燒後製備α-Al2O3。此法得到的α-Al2O3煆燒溫度低,純度較高,但是製備工藝繁雜,而且對原料純度的要求較高,在大規模工業化生產中無法實施。因此,如何在溶膠—凝膠法的基礎上進行改進,在提高相變轉化率和控製α-Al2O3晶粒形貌的同時簡化製備工藝,已成為目前亟待解決的問題。


有研究表明,先采用鹽酸對過渡相氧化鋁或者水合氧化鋁進行處理形成溶膠—凝膠,再在高溫下煆燒製備α-Al2O3,可以有效減少操作流程,降低生產成本。但目前關於鹽酸溶液對工業氧化鋁相變影響的研究還較少,為此,研究者以工業氧化鋁為原料,研究不同pH值的鹽酸溶液對工業氧化鋁煆燒過程中相變的影響。


試驗方法一覽


試驗原料。主要原料為工業氧化鋁、分析純鹽酸和α-Al2O3微粉(w≥99.99%)。工業氧化鋁的化學組成(w)為:Al2O394.26%,Na2O0.51%,Fe2O30.12%,SiO20.07%,CaO0.02%,MgO0.01%,K2O0.025%,灼減量為4.98%;其主晶相為γ-Al2O3。


試驗方法。研究者采用以下4個步驟製備α-Al2O3粉體:


靠前步,采用球磨機對工業氧化鋁進行球磨,球、料質量比為4:1,球磨時間2h。


第二步,采用去離子水將濃的分析純鹽酸稀釋成pH值分別為1、3和5的鹽酸溶液。


第三步,用量筒分別量取300mL不同pH值的鹽酸溶液,再分別向其中加入5g球磨後的工業氧化鋁粉,並在磁力攪拌器攪拌1h,然後將所得的乳濁液進行抽濾處理,得到白色沉澱物(即氧化鋁水化物),再將沉澱物重複上述處理過程3次。


第四步,將較終得到的白色沉澱(氧化鋁水化物)在110℃幹燥12h——24h,然後將這3種經酸處理的工業氧化鋁和未經酸處理的工業氧化鋁分別於700℃、900℃、1000℃和1100℃保溫3h煆燒。


性能表征。研究者采用激光粒度分析儀測量球磨後工業氧化鋁的粒度,采用X射線衍射儀(Philips,X’Pert PRO, Cu Kα)分析煆燒後試樣的物相組成,並根據外標法計算α-Al2O3的含量、根據謝樂公式計算α-Al2O3晶粒尺寸的大小,再利用場發射掃描電子顯微鏡(Nova 400 Nano)觀察所製備α-Al2O3粉體的顯微形貌和結構。


試驗結果與討論


球磨後原料的粒度。圖1為球磨2h後工業氧化鋁的粒度分布曲線。由圖1可知,球磨後工業氧化鋁的d10=0.970μm,d50=5.347μm,d90=33.224μm。球磨工藝有效降低了工業氧化鋁的顆粒粒徑,進而提高了氧化鋁的相變轉化速率。這是因為顆粒尺寸越小,反應體係的比表麵積越大,反應界麵和擴散截麵也相應增加,鍵強分布曲線變平,弱鍵比例增加,所以反應和擴散能力提高。


煆燒後試樣的物相和晶粒尺寸。不同試樣在700℃——1100℃煆燒後的XRD圖譜顯示,隨著煆燒溫度的升高,各試樣中α-Al2O3的衍射峰均逐漸增強,過渡相γ-Al2O3和θ-Al2O3的峰逐漸減弱,在煆燒溫度為1100℃時,θ-Al2O3近乎完全消失。這是由於隨著溫度升高,過渡相Al2O3的活性逐漸增大,提升了相變推動力,過渡相Al2O3不斷向穩定相α-Al2O3轉變。


不同試樣在700℃煆燒得到的粉體的XRD圖譜見圖2。由圖2可知,經700℃煆燒後,酸處理後試樣中的α-Al2O3衍射峰較未經酸處理的強,而且未經酸處理的試樣中還存在一些獨特的過渡相Al2O3的衍射峰。這表明,酸處理後,試樣的α相變速率高於未處理的。經分析,其相變路徑如下:多種非晶態氧化鋁水化物→非晶氧化鋁→γ-Al2O3→θ-Al2O3+α-Al2O3→α-Al2O3。由此可知,試樣中的氧化鋁可在低溫下發生過渡相之間的轉變以及向穩定相α相之間的轉變,進而降低相變溫度,提高α相變轉化率。


利用外標法計算的α-Al2O3含量見表1。由表1可知,經鹽酸溶液處理後的試樣,在不同的煆燒溫度下,氧化鋁的α相變轉化率均高於未經鹽酸處理的。這可能是因為酸處理後形成的非晶態氧化鋁前驅體,可以在較低溫度下加速過渡相氧化鋁向α相的轉變,所形成的α-Al2O3晶粒作為籽晶,又加速了α相變。對比經不同pH值鹽酸溶液處理後試樣的α相轉化率可知,隨著鹽酸溶液pH值的降低,煆燒後試樣中的α-Al2O3含量逐漸增大。這可能是因為工業氧化鋁經不同pH值的酸處理後,生成的非晶態氧化鋁前驅體的種類不同,導致其相變速率也不相同。


研究者計算經不同pH值的鹽酸處理並在不同溫度下煆燒後試樣中α-Al2O3的晶粒尺寸,結果見表2。由表2可知,隨著煆燒溫度和鹽酸溶液濃度提高,試樣中α-Al2O3晶粒尺寸逐漸增大。


顯微結構分析。經不同pH值的鹽酸溶液處理後的試樣在700℃、1000℃和1100℃煆燒後的顯微結構顯示,當煆燒溫度相同時,隨著鹽酸溶液濃度降低,氧化鋁晶體顆粒團聚明顯並且晶體顆粒尺寸偏小,這與謝樂公式計算出來的結果一致。


當煆燒溫度為700℃時,由於煆燒溫度過低,試樣中主要是過渡相之間的轉變,隻有很少量的氧化鋁發生α相變,試樣的顯微形貌呈現出過渡相以及非晶態氧化鋁的團聚。


當煆燒溫度高於1000℃時,相比未經鹽酸處理的試樣,酸處理後試樣中有明顯的蠕蟲狀和層狀結構產生,且鹽酸溶液的pH值越小,試樣中的蠕蟲狀和層狀結構越明顯。曾有學者研究發現,以工業氧化鋁為原料,經1400℃煆燒後,不加礦化劑時得到的α-Al2O3是類似於蠕蟲狀的空間網狀結構;而添加礦化劑AlF3時,得到的α-Al2O3是片狀晶型。由此可以推斷,經鹽酸處理後,在高溫下可使一部分α-Al2O3的形成由固相傳質變為氣相傳質,並且改變氧化鋁晶體的結晶過程和結晶習性,形成層狀結構。


隨著煆燒溫度升高,試樣中氧化鋁顆粒不斷團聚,煆燒溫度為1100℃時,試樣中開始有α-Al2O3大晶粒出現;隨著鹽酸溶液pH值的增大,顆粒團聚越發明顯。這可能是因為經不同pH值的鹽酸溶液處理後,試樣中α-Al2O3籽晶含量不同對氧化鋁晶粒形貌產生的影響。


綜上所述,利用不同pH值的鹽酸溶液對工業氧化鋁進行酸處理,再經700℃——1100℃煆燒製備α-Al2O3時,隨著鹽酸溶液pH值的降低,煆燒後試樣中氧化鋁的α相變轉化率逐漸提高,α-Al2O3的晶粒尺寸逐漸增大。當鹽酸溶液pH=1時,試樣於1100℃煆燒能全部完成氧化鋁的α相變,α-Al2O3的晶粒尺寸為91nm,有片狀和蠕蟲狀結構產生,且試樣中團聚體數量較少。由此可見,鹽酸處理對促進工業氧化鋁在煆燒過程中的氧化鋁α相變,改變晶粒尺寸,降低團聚體顆粒,以及提高製品的高溫使用性能起到重要的作用。


本文網址:http://www.eurovisionews.com/news/363.html

關鍵詞:氧化鋁球催化劑

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